一、实训目标
通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验
结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
二、质量标准
对乙酰氨基酚片
Duiyixian’anjifen Pian
Paracetamol Tablets
本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。
【性状】 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。
【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨
使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项
试验，显相同反应。
【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C**法），以稀盐酸24ml
加水**1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤
过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释**50ml，摇匀，照紫外-可见分光光
度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数（E1cm）为 715
计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基
酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水**
刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，
自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。
【类别】 同对乙酰氨基酚。
【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g
【贮藏】 密封保存。
四、实训过程
（一）仪器、试药准备及实训用液的制备
1、实训用仪器与试药的准备 1%仪器：溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平（感量0.1mg）、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。
试药：氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、亚硝酸钠、β-萘酚及乙醇。
耗材：微孔滤膜及滤纸。
2、实训用试液的制备
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释**1000ml，即得。本液含HCl应为9.5％～10.5％。 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。
碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
0.04％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成1000ml，即得。
0.4％氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得。
（二）检验过程
1、性状
取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状，是否外观光洁、无缺陷、无松片、无裂片、无麻面、无斑点等现象。本品为白色片，应符合规定。
2、鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g，如标示量为0.1g，则取平均片重的5倍量），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣按下面方法鉴别，应符合规定。
（1）残渣的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
（2）取残渣适量（约相当于对乙酰氨基酚0.1g），加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
3、检查
（1）重量差异：按单元实训四“四、（一）重量差异检查法”检查，应符合规定。
（2）溶出度：按单元实训五“溶出度测定法”检查，应符合规定。
① 依据**法（转篮法）准备溶出仪。将溶出仪水槽中注入水，**标记的水位，接通电源，选择温度档为37℃，并按下加温开关，开始加温。
② 以稀盐酸24ml加水**1000ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，盖上杯盖，设定仪器转速为100转。当每个溶出杯内温度均为37℃时，准备投样检验。
③ 取供检验对乙酰氨基酚片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。启动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。同法投第二片、第三片直**第六片，每投一片的时间间隔为30秒。
④ 取0.8μm的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。取干燥、干净的10ml小烧杯6个，备用。
⑤ **片检验时间到30分钟时，开始取样，吸取溶液10ml，取下取样针，安上过滤器，过滤，弃去初滤液，取续滤液**干燥、干净的10ml小烧杯中备用，自取样**滤过应在30秒钟内完成。第二片时间到30分钟时，同法操作取第二片，依次取完6片。分别精密量取续滤液1ml**6个50ml容量瓶中，加0.04％氢氧化钠溶液稀释**刻度，摇匀，作为供试溶液备测定用。
⑥ 照分光光度法，以0.04％氢氧化钠溶液为空白，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数（E1cm）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。#p#分页标题#e#
（3）微生物限度检查：按单元实训七“微生物限度检查法”检查，应符合规定。
4、含量测定
(1) 取本品10片，精密称定，研细。计算平均片重。
(2) 精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）两份，分别置250ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水**刻度，摇匀。
供试品取样量=40mg×（1±10％）×平均片重/标示量。
(3) 用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水**刻度，摇匀。
(4) 照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1cm）为715 计算，即得。
检验过程中及时做好原始记录。
（三）数据处理与检验报告
按规定要求进行数据处理。含量测定的两次平行结果的相对偏差不得超过±0.5%，取其算术平均值为含量测定结果。按要求书写检验报告书。
五、注意事项 1%1%
1、溶出度测定每只溶出杯里的介质温差不超过0.5℃。
2、溶出度测定放置药片间隔30秒，注意排气泡。应在仪器开启的情况下取样，取样时，自取样**过滤应在30秒内完成。
3、测吸收度使用比色皿，手应拿比色皿的毛面。
4、比色皿装入待测液后，应用镜头纸擦干净。
5、推拉比色皿拉杆时，一定要注意滑板是否在定位槽中。
6、含量测定用药片要尽量研细，应平行测定两份供试品。
思考题
1、溶出度测定取样时，自取样**过滤为什么应在30秒内完成？
2、简述对乙酰氨基酚片鉴别的方法与原理。
3、含量测定**步，取本品10片，精密称定，研细，计算平均片重。为什么不直接用重量差异项计算得的平均片重？
4、含量测定时，溶液用干燥滤纸滤过后，为什么弃去初滤液，精密量取续滤液，而不是取初滤液？
（**玲）
附：检验原始记录与报告书样本
编号：
药品检验所检验原始记录
检品名称：对乙酰氨基酚片
批号：050812
重量差异
天平：天平AL104（C0803）
检查法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）。
每片重量：
0.607g、0.603g、0.608g、0.597g、0.601g
0.576g、0.573g、0.613g、0.600g、0.611g
0.563g、0.593g、0.597g、0.606g、0.603g
0.578g、0.581g、0.582g、0.596g、0.600g
20片重：11.888g
平均片重：0.594g
限度： □±5%（0.30g或0.30g以上） □±7.5%（0.30g以下）
限度范围：0.564～0.624g
结果：20片中 1 片超出限度。
结论： □ 符合规定 □ 不符合规定
[规定：超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍]
检验者: 复核者: 第 3 页
检品编号： 规格：0.5g 检验日期: 2005年11月8日
编号：
药品检验所检验原始记录
检品名称：对乙酰氨基酚片
批号：050812
【检查】 溶出度 避光操作
照溶出度测定法（中G药典2005年版二部附录Ⅹ C）第 一 法依法测定。
溶出仪： JRS-8G(C0530)
转 速：100转/分钟
介质名称及用量：稀盐酸24m1加水**1000ml
介质温度：37℃
取样时间： 30分钟
供试品溶液：依法操作，经30分钟时，取溶液5m1，滤过，精密量取续滤液lml，加0.04%氧氧化钠溶液稀释**50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm
1%E1的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数(cm)为715计算每片的溶出量。 检品编号： 规格：0.5g 检验日期: 2005年11月8日
紫外-可见分光光度计：岛津UV-2450(C0630)
结果：
A样 0.613 0.593 0.617 0.594 0.593 0.625 溶出量% 85.7 82.9 86.3 83.1 82.9 87.4 平均溶出量% 91.6
结论：符合规定
[限度为 标示量的80％]
编号：
药品检验所检验原始记录
检品名称：对乙酰氨基酚片 批号：050812
检品编号： 规格：0.5g
检验日期:
2005年11月9日
【含量测定】 取本品10片，精密称定， 6.2436g ，研细，精密称取 (约相当于对乙酰氨基酚40mg)，置250ml量瓶中，加0.4%氧氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水**刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水**刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在257nm的波
1%E1长处测定吸光度，按C8H9N02的吸收系数(cm)为715计算，即得。
仪器：天平AL104（C0803）。
紫外-可见分光光度计:岛津UV-2450(C0630)
结果：
W样（g）
A样
标示百分含量
（%）
100.97 100.89
平均含量
（%） 100.9
相对平均偏差
（%）
0.03
0.0512 0.0502
0.592 0.580
结论：□ 符合规定 □ 不符合规定#p#分页标题#e#
[规定：含对乙酰氨基酚(C8H9N02)应为标示量的95.0%～105.0％]
附录三 药品检验所药品检验报告书示例
编号：
药品检验所药品检验报告书
检品名称 对乙酰氨基酚片 检品编号
050812 0.5g 批 号 规 格
效 期 包 装 生产单位 检品数量 供样单位 报验数量
检验目的 抽检 收检日期 2005年10月24日 检验项目 全检 报告日期 2005年11月18日 检验依据 《中华人民共和G药典》2005年版二部
检验项目 标准规定 检验结果
【性状】 应为白色片或薄膜衣片 符合规定
【鉴别】
（1）化学反应 应呈正反应 呈正反应
（2）化学反应 应呈正反应 呈正反应
【检查】
重量差异 限度为±5% 符合规定 溶出度 限度为标示量的80％ 符合规定
【含量测定】
本品含C8H9N02应为标示量的95.0%～105.0％ 99.9%
结论：本品按《中华人民共和G药典》2005年版二部检验，结果符合规定。
负责人： 复核人： 检验人：
